本実験では、高分子工学実験第二とあわせて計4つのテーマについて実験を行う。第一で扱うテーマは以下の3つである。テーマA:X線回折、テーマC:高分子溶液の性質とゲルの体積相転移、テーマD:導電性高分子。
本実験では,高分子科学を専門とするために必要な実践的な技術を学ぶ化学実験として必須であり、高分子結晶構造、高分子の相転移,溶液およびゲル物性,および電気的特性の基礎を理解して,X線回折をはじめとする種々の構造物性解析の技術を身につけることを目的とする。また、実験データの整理と,口頭発表およびレポート形式による報告を行い,研究課題を全体的にまとめる能力を養う。
本実験を履修することで次の能力を修得する。
テーマA:1) X線回折の基礎を理解し,粉末回折計を用いた回折パターンの測定ができる.
2) 簡単な結晶系(立方晶,六方晶)の回折データを解析できる.
3) X線回折から結晶性高分子の微結晶サイズと結晶化度を決定できる.
テーマC:1)高分子の一般的な溶液相分離とゲルの体積相転移挙動につき、Flory-Huggins式に基づいて説明できる。
2)感温性高分子の温度応答性相転移につき、その機構を定性的に説明できる。
3)高分子の固有粘度と分子量の関係を説明できる。
4)架橋によるゲル調製法と得られるゲル物性の関係を説明できる。
テーマD:1)共役高分子の導電性の原理を理解し、電気伝導度測定装置を用いた測定ができる。
2)電解重合の機構を理解し、重合条件と得られたフィルムの導電性の関係を説明できる。
3)共役高分子の分子構造を理解し、ソルバトクロミズム及びサーモクロミズム の発現原理を説明できる。
X線回折、結晶格子、ミラー指数、構造因子、結晶化度、結晶サイズ、ゲル、体積相転移、溶液相分離、固有粘度、共役高分子、電気伝導度、電解重合、ソロバトクロミズム、サーモクロミズム
✔ 専門力 | 教養力 | ✔ コミュニケーション力 | ✔ 展開力(探究力又は設定力) | ✔ 展開力(実践力又は解決力) |
本実験は、初回の「全体説明と各テーマ説明」のあと、前半第2回~8回と後半9回~15回の2部に分けて行う。前・後半とも受講者をクラス分けし、テーマAは全体の1/2、テーマCとDは各1/4から構成される。前半でテーマAのものは後半はテーマCまたはDに組み分けされる。逆も同様である。下記の授業計画はテーマAからスタートする場合について記載されているが、CまたはDからスタートする場合は、2回以降の前半と後半は入れ替わる。ちなみに第一でCまたはDに組み分けされたものは、実験第二において全員が行うテーマBの他、DまたはCに組み分けされるので、必ず4テーマすべて行うこととなる。
授業計画 | 課題 | |
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第1回 | 全体説明とテーマ説明 | 実験の目的と各テーマの理論背景を理解する。 |
第2回 | テーマA.立方晶系試料の測定 | 立方晶系結晶のX線回折測定を行う. |
第3回 | テーマA.立方晶の結晶構造解析 | 立方晶系結晶のX線回折データを解析し,格子定数を決定する. |
第4回 | テーマA.六方晶系試料の測定と結晶構造解析 | 六方晶系結晶のX線回折測定を行い,取得したデータの解析から格子定数を決定する.立方晶系結晶のX線回折データを解析し,格子定数を決定する. |
第5回 | テーマA.そのほかの晶系試料の測定および格子定数の精密決定 | X線回折測定による未知試料の同定を行う.第4回までの回折データから格子定数の精密決定を行う. |
第6回 | テーマA.結晶性高分子の回折測定と格子定数の決定 | X線回折測定により結晶性高分子の格子定数の決定を行う. |
第7回 | テーマA.X線回折による高分子の微結晶サイズと結晶化度の決定 | X線回折データから高分子結晶の微結晶サイズと結晶化度の決定を行う. |
第8回 | テーマA.データ整理/口頭試問 | X線回折データの整理法と解析方法を習得し,実践する.口頭試問により達成度を確認する. |
第9回 | テーマC.ポリマーとゲルの合成 または テーマD.共役系高分子の合成とその電気的特性‐ピロールの電解重合 | テーマC:.PNIPAのラジカル重合を架橋剤の(非)存在下で行い、ポリマーとゲルを調製する。 テーマD:所定の条件に従い、ピロールの電解重合を行う |
第10回 | テーマC.ポリマーの濁度測定とゲルの膨潤度測定 または テーマD.電気伝導度の測定 | テーマC:調製したサンプルを用いて水溶液の濁度測定とゲルの膨潤度測定を行う。 テーマD:第9回で合成したポリマーを回収し、電気伝導度測定を行う。 |
第11回 | テーマC.ポリマーの粘度測定による分子量決定と自由研究課題の設定 または テーマD.条件の異なるピロールの電解重合と電気伝導度測定 | テーマC:ポリマー水溶液の粘度測定により分子量を求める。また、第12回以降の自由研究課題を決定する。 テーマD:異なる重合条件でポリピロールを合成し、電気伝導度を測定する。また、得られたポリマーの脱ドーパント実験を行う。 |
第12回 | テーマC.自由研究課題(合成) または テーマD.デシルチオフェンの重合とモノマーの特性解析 | テーマC:各班で自由に定めたテーマと実験計画に従い、ポリマー溶液またはゲルの合成を行う実験を行う。 テーマD:デシルチオフェンの酸化重合と各種スペクトル(NMR、IR)解析を行う。 |
第13回 | テーマC.自由研究課題(濁度測定と膨潤度測定) または テーマD.デシルチオフェンポリマーの精製 | テーマC:各班で自由に定めたテーマと実験計画に従い、濁度測定または膨潤度測定を行う。 テーマD:第12回で合成したポリマーの回収を行い、その重合挙動を理解する。 |
第14回 | テーマC.自由研究課題(濁度測定と膨潤度測定) または テーマD.ソルバトクロミズムとサーモクロミズムの観察 | テーマC:各班で自由に定めたテーマと実験計画に従い、実験を行う。 テーマD:第12回で重合したポリマーのUV–visスペクトル測定を行い、ソルバトクロミズム、サーモクロミズム挙動を観察する。 |
第15回 | テーマC.口頭発表・試問 または テーマD.口頭発表 | テーマC:各班毎に自由研究課題の結果と考察について発表し、質疑応答を行う。 テーマD:口頭発表により共役高分子の構造と電気的特性に関する理解の達成度を把握する。 |
高分子工学実験テキスト
特になし
実験結果の口頭試問および口頭発表と提出レポートで成績を評価する。
応用化学実験第一、第二、第三を履修していること。